Determinación de Níquel con Dimetilglioxima

Objetivo

Determinar cuantitativamente el níquel, como dimetilglioximato de níquel, contenido en una moneda.

Fundamentos

La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de interferencias en otros procedimientos analíticos.

Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masa realizados con una balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar.

Reacción química:

DMG: (C4H7O2N2)2

Ni²⁺+2DMG à Ni (DMG) +2H⁺

Materiales

• Balanza analítica
• Estufa (110 oC)
• Trampa de vacío o bomba de vacío
• Parrilla eléctrica
• Agitador de vidrio
• Desecador completo
• Espátula
• Filtro de vidrio de fondo poroso “M” ó Crisol de Gooch
• Gendarme
• Matraz aforado de 50 ml
• Matraz Kitazato con alargadera y manguera
• Perilla
• Piceta
• Pinzas para crisol
• Pipeta graduada de 10 ml
• Tazón de aluminio
• Termómetro
• Vidrio de reloj
• 3 Vasos de precipitado de 100 ml

Reactivos

• HCl concentrado
• HNO3 concentrado
• Dimetilglioxima
• NH40H
• 1 g de muestra que contenga níquel (ej. Moneda de nominación de 1 peso)
• Alcohol etílico
• Ácido tartárico
• Agua destilada, hervida y fría

Procedimiento

1. La muestra de metal (por ejemplo moneda) en la que se va a determinar el níquel, se lava bien con el fin de eliminar grasa y mugre. Después se seca y se lima para pesar aproximadamente 0.1 g. Realizar esto en casa.
2. Se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL y se disuelve con 3.0 mL de HCl 1:1, se añade 1.0 mL de HNO3 1:1 (ver nota 1).
3. Calentar la solución suavemente para eliminar los óxidos de nitrógeno, y evaporar hasta la fase sólida-húmeda. Adicionar 1ml de HCl concentrado y evaporar a la mitad (ver nota 2).
4. Diluir con 5 mL de agua y si queda algún residuo filtrar y lavar el precipitado con HCl 1:1 y después con agua destilada (ver nota 3), diluir la solución a unos 15.0 mL. Agregue 5.0 mL de disolución de ácido tartárico al 20% (ver nota 4) y aforar a 50 mL.
5. Tomar una alícuota de 5 mL y diluir con agua hasta 20 mL. Calentar a 60-65 °C y agregar 1 mL de solución de NH4OH 1:1 o hasta que la solución esté alcalina (ver nota 5). Si durante la adición de amoniaco aparece precipitado de Fe(OH)3 disuelva añadiendo HCl 1:1 adicionar de nuevo ácido tartárico y volver a neutralizar con amoniaco (ver nota 6).
6. Calentar nuevamente a 60 °C, la solución caliente se trata con 2.5 mL de una solución al 1% de dimetilglioxima en alcohol. Digerir el precipitado utilizando baño María durante 1 hora, enfriar hasta temperatura ambiente y dejar en reposo durante 30 min. (ver nota 7).
7. Filtrar a través de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado 3 veces con agua destilada, hervida y fría (para eliminar el ion cloruro).
8. Seque el precipitado calentando a una temperatura entre 110–120°C, durante 1 hora. Colocar en el desecador hasta alcanzar peso constante y finalmente pesar.

Nota 1: El hierro 2 precipita con dimetilglioxima; el ácido nítrico oxida el hierro 2 a hierro 3, que queda en la disolución porque forma un complejo soluble con el ion tartrato.

Nota 2: La evaporación con HCl destruye el exceso de HNO3 ya que podría oxidar a la dimetilglioxima añadida.

Nota 3: El residuo está formado por ácido silícico y wolfrámico si es pequeño prescindir de él, después de lavarlo.

Nota 4: El ácido tartárico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no precipita el óxido hidratado al añadir el amoniaco.

Nota 5: Al ir añadiendo la solución de NH4OH irá modificando su color: verde pálido, anaranjado oscuro, pardo amarillo y azul cuando la disolución está alcalina. La disolución final debe de oler a amoniaco.

Nota 6: Si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtración.

Nota 7: No perjudica un reposo largo, es conveniente si la cantidad de níquel es pequeña.

Fórmulas que permiten el cálculo

Referencias:

A=analíto=níquel

Precipitante: Dimetilclioxima (DMG)

Precipitado= dimetilglioximato de níquel

Fórmula de porcentaje para calcular el porcentaje de níquel en la muestra:

• %_A=g_A/g_muestra x100

%_Ni= g_Ni/g_muestra x100

Fórmula de factor gravimétrico para calcular la masa del níquel a partir de la masa del precipitado:

• g_Ni=g_DMG(PF_Ni/PF_DMG)
• Peso fórmula

Unidades:

• g=gramos
• g/mol
• %=porcentaje