22 mayo, 2024

El objetivo es la determinación por gravimetría de la cantidad de hierro que hay en una sal que tenga hierro. oxidar hierro II a hierro III.

Fundamento del método con la reacción química: la determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3, seguido de la calcinación del Fe2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas, en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación. Los minerales del hierro se disuelven por la general.

Por lo tanto la determinación de hierro por gravimetría en soluciones se basa a la oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH se determina la hidrólisis de la sal de hierro según las siguientes ecuaciones químicas: 

Durante la calcinación, Fe(OH)3 pierde agua y se transforma en óxido anhidro.

El hidróxido férrico es poco soluble, razón por la cual se precipita cuantitativamente incluso las soluciones débilmente ácidas debido a la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una superficie muy grande, es amorfo.

Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en caliente y en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la combustión del filtro de papel y evitar una calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del óxido férrico con el carbono a Fe304.

Materiales:

  • Crísol de porcelana.
  • Papel filtro whatman n° 40 o 41.
  • Pinza para crísol.
  • Trípode.
  • Mechero de bunsen.
  • Triángulo de porcelana.
  • Vaso de 250ml pirex.
  • Bagueta.
  • Luna de reloj.
  • Pisceta.
  • Vaso de 400 a 500 ml pirex.

Reactivos:

  • 3 gr de cloruro de amonio.
  • 2 ml de ácido nítrito Q.P.
  • 50 ml de hidróxido de amonio.
  • Solución de nitrato de plata.
  • Peso de una sal que contenga 0.1 gr de hierro.

Procedimiento:

  1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de fierro, disolver en 50 ml de agua destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio.
  2. Calentar la solución casi hasta la ebullición y agregar gota a gota agitando 2ml de HNO3 CC, y seguir calentando 30 minutos mas pero sin hervir.
  3. Agregar a la solución 50 ml de agua caliente y añadir gota a gota 50 ml de NH4OH, agitando hasta que aparezca un olor a amoníaco; la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30 minutos. Probar si la precipitación ha sido completa añadiendo al líquido sobrenadante gotas de NH4OH 1:1.
  4. Filtrar por un filtro whatman n° 40 o 41 sin cenizas.
  5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta la eliminación completa del ion cloro, este lavado termina cuando la porción de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3.
  6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto con el filtro a un crisol, luego se seca cuidadosamente y se carboniza sobre una pequeña llama de mechero evitando que se inflame.
  7. A continuación se le incinera elevando paulatinamente la temperatura, el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno a 600° c por espacio de una hora y treinta minutos.
  8. El crísol de extrae de la mufla y se enfría en el desecador por espacio de 20 minutos, luego se pesa para hallar los cálculos.

Cálculos:

Al encontrarse la masa del precipitado, se calcula el contenido del fierro en éste, utilizando el factor gravimétrico y luego referirlo a %.

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