Análisis Volumétrico de Plomo
1. Objetivo
Determinar volumétricamente el contenido de Plomo por Complexometria con EDTA
2. Límite de Aplicación
El presente método es utilizado para la determinación volumétrica de Pb Principalmente en Concentrados polimetáluicos así como también en minerales afines.
3. Principio
Se basa en tratar los concentrados con ácidos comunes, luego se adiciona el ácido sulfúrico para precipitar el plomo como sulfato de plomo, el cual posteriormente es disuelto con solución de Acetato de Amonio formándose acetato de plomo, que luego es titulado complexometricamente con solución valorada de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) usando Anaranjado de Xilenol como indicador.
La reacción química de disolución es la siguiente:
4. PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES Y REACTIVOS:
-MATERIALES:
– 1 balanza analítica de 0,1 mg. de precisión – 1 agitador magnético y magnetos – 2 vasos de precipitación de 400 mL – 2 matraces de 250mL – 2 lunas de reloj – 1 bureta de 50mL – 1 soporte universal con pinza – 2 bagueta – 1 frasco lavador – 1 gotero – 2 embudos
– 1 pinza para vasos – 2 papeles Whatman Nº 42 – 1 probeta de 25mL – 1 pipeta de 10mL – 1 probeta de 25mL – 1 fiola de 1000mL – 1 Plancha de calentamiento
-REACTIVOS:
– Ácido nítrico (HNO3) cc. – Ácido clorhídrico (HCl) – Clorato de potasio (KClO3) – Ácido sulfúrico (H2SO4) cc. – Acetato de amonio (NH4COOCH3) 40% – Plomo electrolítico 99,999% – Ácido acético – Ácido ascórbico al 4 % – Alcohol etílico – EDTA 0,025 M. M/40 = 9,306 g EDTA/1000 mL – Solución de Xilenol Orange (0,2%). 0,25 g /100 mL de agua destilada fría
Preparación: Solución extractiva de plomo: 400g de acetato de amonio más 35mL de ácido acético llevado a 1L de solución con agua bidestilada.
2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
MÉTODO COMPLEXOMETRICO (EDTA)
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORACIÓN DEL EDTA
372,2454 g EDTA? 207,19 g Pb
8,9832 g EDTA? 5 g Pb
8,9832 g EDTA? 1 000 mL
0,0089832 g EDTA? 1mL
Pesar 8,9832 g EDTA y disolver en 500 mL de agua destilada, luego aforar a 1 litro.
VALORACIÓN
Pesar 0,2g de Pb electrolítico
Atacar con 20mL de HN03 (1:3) a calor lento, hasta la producción de cristales de Pb(N03)2, enfriar.
Agregar 20mL de H2S04 y colocar en la plancha a calor lento primero y después a calor fuerte, sulfatizar hasta desprendimiento de abundante humos blancos. Esta operación termina cuando en la luna de reloj se condensa en forma de gotas el H2S04 y precipita en interior del vaso en forma continua.
Enfriar, diluir con agua, hervir por 10 minutos. Enfriar y dejar en reposo por espacio de 2-3 horas.
Filtrar y lavar 4-5 veces con agua fría. Disolver el precipitado con 30mL de solución extractiva de plomo, completando con agua hasta un volumen de 50mL. Cubrir los vasos con luna de reloj y hervir por 20minutos enfriar. Establecer el pH a 6,0-6,5. Antes agregar agua destilada hasta 100mL.
Agregar 3-4 gotas de xilenol orange como indicador Calentar a 60- 70 ºC y proceder a la titulación con solución de EDTA. Se termina la titulación cuando el indicador vira de violeta a amarillo brillante (champan).
CÁLCULOS DEL FACTOR DE LA SOLUCIÓN
372,2454 g EDTA ? 207,19 g Pb
0,3593 g EDTA ? 0,2 g Pb
1 mL EDTA ? 0,00898 g EDTA 40 mL EDTA ? 0,3593 g EDTA
Factor EDTA = 40 mL/38,5 mL = 1,03897 F = 1,03897
CALCULO DEL MILIEQUIVALENTE
8,9832 g EDTA ? 5 g Pb 0,00898 g EDTA ? 0,005 g Pb
Como: 1 mL EDTA = 0,00898 g EDTA
Entonces: 1 mL EDTA reacciona con 0,005 g Pb.
Luego: m.e = 0,005 g Pb/mL EDTA
m.e = 0,005
ANÁLISIS DE PLOMO CON EDTA
PESAJE Pesar entre 0,15 a 1,0 gramos de muestra en vaso de 400mL y humedecerla con un poco de agua.
ATAQUE Agregar 10-15 mL de HNO3 y atacar en plancha a calor lento, hasta que deje de desprender vapores nitrosos, luego añadir 1 g de clorato de potasio y continuar atacando hasta que quede unos 7mL.
Adicionar 10-15 mL de HCl, hervir durante 10 minutos, enfriar ligeramente.
Añadir 10-15 mL de H2SO4 y colocar en la plancha, primero a calor lento y luego a calor fuerte, para sulfatizar durante 20 minutos aproximadamente, enfriar.
Agregar 100 mL de agua y hervir por 10 minutos, enfriar en la tina de refrigeración unos 45 minutos.
Filtrar usando papel filtro Whatman Nº 42 de 12,5 cm., con pulpa de papel. Pasar todo el contenido del vaso al filtro, lavando 2 veces con agua fría.
Lavar el precipitado 2 veces con solución sulfúrica al 5 % y 3 veces con agua fría, descartar el filtrado.
Colocar el papel filtro con el precipitado en el vaso original y agregar 30mL de solución extractiva de plomo o acetato de amonio al 40 %.
Hervir en plancha a calor lento durante 10 minutos; diluir con agua caliente a 250mL y continuar hirviendo unos minutos más. Lavar la luna de reloj y paredes del vaso, regular el pH de la solución 6,0 a 6,5 y titular la solución con una solución estándar de EDTA utilizando como indicador Xilenol- Orange hasta el viraje a color amarillo champan.
CÁLCULOS:
